液相色譜(HPLC/UHPLC)分析中，液相色譜柱堵塞是導(dǎo)致系統(tǒng)壓力異常升高、峰形畸變甚至停機(jī)的最常見(jiàn)故障之一。其根源多為樣品或流動(dòng)相中的微粒雜質(zhì)進(jìn)入柱床。而預(yù)防勝于治療——在線過(guò)濾器與保護(hù)柱正是守護(hù)昂貴分析柱的“第一道防線”。 一、堵塞的典型表現(xiàn)與成因
系統(tǒng)壓力持續(xù)上升(如從150 bar升至300 bar以上)；
保留時(shí)間漂移、峰分叉或消失；
柱效(N)顯著下降。
主要污染源包括：未過(guò)濾的樣品、緩沖鹽結(jié)晶、泵密封磨損顆粒、溶劑瓶底部沉淀等。
二、在線過(guò)濾器：攔截流動(dòng)相雜質(zhì)
安裝在泵與進(jìn)樣器之間(或自動(dòng)進(jìn)樣器出口)，孔徑通常為0.5μm或0.2μm不銹鋼濾片。可有效濾除流動(dòng)相中的微粒，且可拆卸清洗重復(fù)使用。建議每1–2周超聲清洗一次，避免成為堵塞點(diǎn)本身。
三、保護(hù)柱：專屬性攔截樣品污染物
保護(hù)柱(Guard Column)填充與分析柱相同或相似填料，安裝在進(jìn)樣器與分析柱之間。其作用是：
吸附樣品中的強(qiáng)保留雜質(zhì)、蛋白質(zhì)、脂質(zhì)等；
防止顆粒物直接沖擊分析柱入口篩板(通常孔徑2μm)。
當(dāng)系統(tǒng)壓力升高10%–15%時(shí)，應(yīng)首先更換保護(hù)柱芯(成本僅為分析柱的5%–10%)，而非盲目反沖主柱。
四、綜合防護(hù)策略
所有樣品必須經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾；
緩沖鹽流動(dòng)相使用后立即用高比例水沖洗，再轉(zhuǎn)有機(jī)相保存；
長(zhǎng)期不用時(shí)，將分析柱卸下，兩端密封保存于推薦溶劑中。
某制藥企業(yè)QC實(shí)驗(yàn)室因省略保護(hù)柱，半年內(nèi)報(bào)廢3根C18柱(單價(jià)超萬(wàn)元)。加裝后，單柱壽命從300針延長(zhǎng)至2000針以上，年節(jié)省耗材費(fèi)用15萬(wàn)元。
綜上，在線過(guò)濾器防“外敵”，保護(hù)柱擋“內(nèi)患”，二者協(xié)同構(gòu)建低成本、高效益的色譜柱防護(hù)體系。在追求分析效率的同時(shí)，絕不能忽視這一看似微小卻至關(guān)重要的細(xì)節(jié)。
更新時(shí)間：2025-11-24
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