新手使用離子色譜柱時遇到的問題分析

　　離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱，用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽、硫氰酸鹽、硫代硫酸鹽、高氯酸鹽)和多價陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
 

　　離子色譜柱的常見故障及解決方法：
 

　　1.柱壓升高
 

　　柱壓升高可能與以下原因有關：
 

　　(1)色譜柱篩板被污染，需要清洗或更換。一般先更換保護柱入口端的篩板，更換時注意不要損失柱填料。
 

　　(2)柱接頭擰得過緊，輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過緊，不漏液即可。
 

　　(3)PEEK管切口不齊。
 

　　(4)溫度過低導致。
 

　　2.分離度下降
 

　　色譜柱分離度下降可能與以下原因有關：系統有漏液時分離度會降低；分離柱被污染后柱容量因子變小；淋洗液類型和濃度不合適等。
 

　　(1)對分離度產生影響的幾個參數：容量因子、理論塔板數、組分的相對保留值。
 

　　(2)選用適當的分離柱。
 

　　(3)采用適當的樣品前處理：離子交換樹脂被一些強親和力的離子沾污后可以對樹脂的交換容量造成嚴重的傷害，有時是不可逆的。因此，對于基體復雜的樣品進行適當的樣品前處理有利于改善分離的同時對分離柱也有保護作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。
 

　　3.死體積增大
 

　　分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流均會使分離度下降。溝流時可造成色譜峰分叉。
 

　　4.保留時間縮短或延長
 

　　影響保留時間穩定的因素有：
 

　　(1)儀器的某部分可能有漏液，例如接頭處沒擰緊等。
 

　　(2)系統內有氣泡使泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
 

　　(3)分離柱交換容量下降，使保留時間縮短。
 

　　(4)抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污，引起保留時間的變化。
 

　　(5)使用氫氧根淋洗液時空氣中的CO2對保留時間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強度增大。